注射成型是热塑性塑料、部分热固性塑料以及橡胶等高聚物加工成型最重要的方法之一,它能一次成型表面质量优良、形状复杂和尺寸精密的制品,适用于高效率、大批量的生产方式。聚合物的流变性能数据可以用来判断材料和配方体系选择的正确性,确定合理的加工工艺条件和指导设备参数的设计,进而提高产品质量。然而,现有的流变仪仅仅是模拟实际生产加工过程,较多影响聚合物流变性能的重要因素,如聚合物的塑化过程、热历程和受力过程等,都与实际加工成型存在较大区别。因此,为了更加精确完整的研究注射成型过程,研发一台基于注塑机的流变参数在线测试装置意义重大。

        国内外在线流变测量技术已经取得了一定的进展。北京化工大学凭借透明单螺杆挤出机窗口容易装卸的独特优势,在该挤出机沿程安装了二至三个在线流变仪,并可根据实验工作的需要任意更换或移动流变仪的位置。天津大学李鹏等针对现有黏度测量方法不能同时满足在线和非侵入式测量要求的问题,在传统电磁流量计的基础上引入了层析成像技术,提出了一种非侵入、无压损、可在线测量含屈服应力的非牛顿流体黏度的新方法。

        可以看出,由于挤出成型过程是一个最终稳态过程,在线流变仪已被广泛应用于挤出成型加工。但注射成型过程是一个非稳态过程,如在充模阶段,物料的流动速率随着阻力的增大而减小,进而影响流量的稳定。因此,研制基于注射机的新型在线流变仪具有重要的工程实用价值。

1    测试装置工作原理

        基于注塑机的在线流变测试装置主要由装置主机和采集系统两大部分组成。主机部分包括毛细管、法兰、机体、加热圈等,采集系统包括测量装置(压力和温度传感器)、数据采集和数据处理系统。测试时把注射机塑化好的聚合物熔体注入到加热好的流变仪中,待流变仪中充满熔体后,利用注射机的注射动作使高聚物熔体在毛细管中流动,同时对压力、温度和注射速度信号进行采集,传送到计算机中进行处理,由计算机屏幕直接显示高聚物流动曲线和流变曲线及其方程,从而实现对高聚物流变性能参数的测量。

        为了消除入口效应对聚合物黏度测量的影响,本流变仪采用公认的Bagley校正。在一定的流体速率下选择不同长度的毛细管,测量入口压力降,并画出压力降与长径比的关系图。研究发现入口压力降与长径比的关系是线性的,但不是成正比的,可以使用截距法对剪切应力进行校正。由于其呈线性关系,故只需两毛细管串联就能实现校正。

2    测试装置的研制

2.1    基本流变参数的确定

        1)剪切速率范围的确定。它需要考虑多方面的因素。首先要满足实际加工条件的需求;其次考虑仪器结构的稳定性,因为剪切速率越高,对结构稳定性的要求也就高;最后还要考虑测量误差问题,在高剪切速率下,可能产生熔体与毛细管壁面之间的滑动、不稳定流动以及熔体破裂现象,而在低剪切速率下,仪器所测得的压力信号很弱,这种信号很难进行准确测量。对于注射成型加工,剪切速率一般低于105s-1,因此本流变仪的剪切速率范围设定为(10~105)s-1。

        2)测试材料和黏度范围的确定。本流变仪主要针对注射成型加工中常用聚合物进行流变性能测试。一般常见聚合物的黏度随剪切速率的增大而减小,黏度对剪切速率的依赖程度主要取决于非牛顿指数n,通常n是小于1的,其值越小说明物料偏离牛顿行为越大。结合剪切速率的设定范围和常用物料流变性能参数数值,本流变仪黏度的测试范围大致设定为(10~105)Pas。

        3)毛细管尺寸和入口角的确定。一般毛细管长径比较小时,物料在其中的剪切历程较短,而且会产生较大的入口效应,因此会增大测量误差;毛细管的长径比较大时,虽然入口效应较小,但会导致内部平均应力增大,从而使黏度增加,带来测量误差,同时长径比的增加会使物料受热历程较长,剧烈的黏性发热也会引起物料黏度的变化,从而带来测量误差。毛细管直径的大小一般可以由物料的黏度和剪切速率来确定。毛细管一般都采用入口带一定锥度的毛细管,这样物料可以平稳地流入毛细管,消除入口死角。根据常见聚合物在一定剪切速率下的黏度数据,本文设计的毛细管直径为2mm,入口角90,长径比分别为16和4。

2.2    关键结构尺寸的设计

        1)流变仪壁厚的确定。因本流变仪总体尺寸较小,而熔体注射压力高达150MPa,所以采用单层厚壁容器的设计方法确定流变仪壁厚。为了保证尺寸足够安全,分别按照塑性失效准则的方法和爆破失效准则方法进行壁厚计算,两种最小壁厚取较大值并圆整。最终确定流变仪最薄处(入口六角螺母)的壁厚为13mm。

        2)法兰尺寸设计。本流变仪的各机体之间采用法兰连接。目前,法兰设计有两种方法。一种是以极限载荷为依据的极限载荷设计法,适用于钢和其他塑性材料法兰的设计计算;另一种是以极限应力为依据的极限应力设计法,适用于用脆性材料制造的法兰设计计算。本流变仪采用整体法兰,材料为40Cr,故按照极限载荷设计法进行计算。法兰厚度设计为8mm,螺栓大小为M6,数量8个。

        3)加热圈的确定。流变仪加热方式应满足结构简单、体积小、节省空间、升温速率快,同时控制比较方便,可以达到较高的温度控制精度。由于本流变仪尺寸较小,而且采用法兰连接,因此采用三个电热圈加热。确定加热圈材料为不锈钢,电源交流220V,按有效加热面积计算其加热功率为200W。

2.3    测试系统的设计

        本测试装置是直接安装在注塑机塑化系统的末端。注塑机为德国Arburg公司生产的精密注射成型机Allrounder270s500-60,其拥有精密的控制系统和模具温度控制扩展接口。下面分别对测量控制和控制流程进行分析。

        1)压力传感器和热电偶的选择。本在线流变仪对压力测量精度和响应时间要求都较高,通过比较各种传感器性能后,选用深圳市尔达盛科技有限公司高精度型PT123型压力传感器,其测压范围为0~160MPa,综合精度:02%FS,工作温度为0~400。本文选择普通K型镍铬镍硅材料热电偶,其测量温度范围为-50~1200。经实际测试,利用精密温度计进行校核,可以达到设计要求的1。虽然可以使用微型温度传感器直接测量熔体中心温度,这样温度控制精度会更高,但由于传感器测温元件伸入熔体内部,会对熔体流动多增加一次强剪切作用并改变流动状态,而且也不便于在加料前(储料室中没有物料)对储料室预热进行温度控制。

        2)测试流程。先在注塑机上安装流变测试装置,利用注塑机的模温控制系统控制温度;然后加料并加热到预设塑化温度;设定注射工艺参数,手动完成注射动作,同时记录温度和压力信号;保持温度不变,改变注射速度,得到恒定温度、不同剪切速率下的剪切黏度的初始数据;改变温度,重复以上动作,就能得到不同温度下的黏度数据;最后清料卸载。

3    结束语

        利用本文研制的在线流变测试装置,笔者成功获得了PP和LDPE流变曲线,结果与Moldflow公司材料数据库中的曲线基本一致,证明了该流变测试装置与方法的可行性。本文设计的在线流变仪与传统的在线和离线流变仪相比,具有以下特点:与注射机塑化系统有机结合为一体,真实反映了注射条件下材料的受热和受力历程,使得流变数据更为真实可靠;物料连续通过两个不同长径比的毛细管,严格保证了Bagley校正的所必需要求,即在同一流体速率下选择不同长度的毛细管进行测试;充分利用了注塑机的模具温度控制扩展端口控制流变仪的温度,测试简单直接。